KRYSTALOGRAFIA

obowiązkowy

Znajomość podstawowych pojęć i praw fizyki i matematyki wyższej.

Początek nauki o kryształach – krystalografii - przypada na pierwsze lata XVII wieku. Początkowo krystalografia związana była z mineralogią. Punktem zwrotnym w rozwoju krystalografii stało się zastosowanie promieni rentgenowskich do badania struktury kryształów. Dzięki burzliwemu rozwojowi technik badawczych opartych na dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego oraz metod obliczeniowych, krystalografia stała się nauką interdyscyplinarną. Nauczanie krystalografii odgrywa ważną rolę w kształceniu chemików, fizyków, biologów oaz materiałoznawców, dla których metody dyfrakcyjne są głównym źródłem informacji strukturalnej. Celem bloku (wykład i laboratorium) jest zapoznanie studentów z podstawowymi metodami otrzymywania kryształów, wyjaśnienie geometrii dyfrakcji promieni rentgenowskich na ciałach krystalicznych oraz omówienie podstawowych metod rentgenowskiej analizy strukturalnej monokryształów i ciał polikrystalicznych.

Moduł Krystalografia (wykład i laboratorium) ma za zadanie zapoznanie studentów z podstawowymi metodami otrzymywania kryształów, wyjaśnienie geometrii dyfrakcji promieni rentgenowskich, omówienie podstawowych metod rentgenowskiej analizy strukturalnej monokryształów i ciał polikrystalicznych oraz zapoznanie z wybranymi bazami strukturalnymi. W trakcie realizacji zajęć studenci poznają teoretyczne podstawy działania aparatury pomiarowej opartej na zjawisku dyfrakcji promieni rentgenowskich, rejestrują dyfraktogramy polikrystaliczne wybranych substancji nieorganicznych, uczą się wskaźnikowania dyfraktogramów i nabywają umiejętności w zakresie stosowania technik dyfrakcyjnych do rozwiązywania problemów analitycznych, identyfikacyjnych i strukturalnych.

Wykład

1. Proces krystalizacji – zarodkowanie i wzrost kryształów.Wybrane metody otrzymywania monokryształów.

2. Otrzymywanie i właściwości promieni rentgenowskich. Lampy rentgenowskie. Widmo ciągłe i charakterystyczne. Monochromatyzacja promieniowania rentgenowskiego. Oddziaływanie promieni rentgenowskich z materią.

3. Geometria dyfrakcji promieni rentgenowskich. Teoria Lauego. Teoria Braggów-Wulfa. Równoważność teorii Lauego i teorii Braggów-Wulfa

4. Sieć odwrotna. Warunek dyfrakcji w sieci odwrotnej. Konstrukcja Ewalda.

5. Systematyczne wygaszanie refleksów dyfrakcyjnych. Ogólne, seryjne i pasowe reguły wygaszeń.

6. Natężenie refleksów dyfrakcyjnych. Atomowy czynnik rozpraszania. Czynnik struktury.

7. Metody krystalografii rentgenowskiej monokryształów. Czterokołowy dyfraktometr rentgenowski.

8. Wyznaczenie struktury kryształu. Problem fazowy.

9. Metody badań substancji polikrystalicznych.

10. Wskaźnikowanie refleksów dyfrakcyjnych ciał polikrystalicznych. Analiza fazowa.

11. Rzeczywista budowa ciał krystalicznych. Defekty punktowe, liniowe i płaszczyznowe.

12. Strukturalne bazy danych.

Laboratorium:

1. Przepisy BHP. Organizacja stanowiska pracy.

2.Obliczenia krystalograficzne z wykorzystaniem Międzynarodowych Tablic Krystalograficznych i baz strukturalnych.

3.Dyfraktometr rentgenowski PHYWE – zapoznanie z budową i obsługą.

4.Rejestracja i charakterystyka widma molibdenowej/miedziowej lampy rentgenowskiej przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego PHYWE i zastosowaniu kryształu KBr lub LiF jako analizatora

5.Monochromatyzacja promieniowania molibdenowej/miedziowej lampy rentgenowskiej przy zastosowaniu odpowiednio folii cyrkonowej/niklowej.

6.Zbadanie zależności intensywności linii K(alfa) i K(beta) promieniowania charakterystycznego X emitowanego przez anodę molibdenową od napięcia i natężenia anody, przy użyciu monokryształu LiF jako analizatora.

7.Absorpcja promieni rentgenowskich.

8.Konstrukcja sieci odwrotnych do dwu- i trójwymiarowych sieci rzeczywistych o wybranych parametrach sieciowych przy zastosowaniu programu KRYS1. Konstrukcja sfery Ewalda.

9.Metoda Lauego i grupy dyfrakcyjne Lauego.

10.Badanie monokryształów chlorku sodu o różnej orientacji. Czynnik struktury.

11.Rejestracja dyfraktogramów polikrystalicznych próbek NH4Cl, KBr i KCl przy użyciu lampy molibdenowej i miedziowej.

12.Wskaźnikowanie refleksów dyfrakcyjnych ciał polikrystalicznych.

13.Metoda DSH. Identyfikacja związków chemicznych.

1. Z. Trzaska Durski i H. Trzaska Durska, „Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej”, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1994.

2. Z. Bojarski, I, M. Gigla, K. Stróż i M. Surowiec, „Krystalografia. Podręcznik wspomagany komputerowo”, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1996, 2001.

3. Z. Kosturkiewicz, „Metody krystalografii”, Wydawnictwo Naukowe UAM, Poznań 2004.

4. Z. Bojarski, H. Habla i M. Surowiec, „Materiały do nauki krystalografii”, PWN, Warszawa 1986.

5. M. Van Meerssche i J. Feneau-Dupont, „Krystalografia i chemia strukturalna“, PWN, Warszawa 1984.

6. P. Luger, „Rentgenografia strukturalna monokryształów”

PWN, Warszawa 1989.

W ramach niniejszego przedmiotu studenci nabywają następujących umiejętności:

1. Mają wiedzą w zakresie historycznego rozwoju krystalografii i są świadomi znaczenia krystalografii dla postępu nauk ścisłych oraz poznania świata i rozwoju ludzkości

2. Znają i potrafią wyjaśnić pojęcia krystalografii rentgenowskiej, elektronografii i neutronografii

3. Znają nowoczesne rentgenostrukturalne techniki pomiarowe.

4. Znają teoretyczne podstawy działania aparatury pomiarowej opartej na zjawisku dyfrakcji promieni rentgenowskich.

5. Znają i postępują zgodnie z podstawowymi zasadami bezpieczeństwa i higieny pracy obowiązującymi w pracowni rentgenowskiej.

6. Potrafią praktycznie zastosować wybrane metody otrzymywania monokryształów.

7. Przygotowują próbkę do badań i stosuje technikę dyfrakcji do rozwiązywania problemów analitycznych, identyfikacyjnych i strukturalnych.

8. Wyszukują informacje w strukturalnych bazach danych.

Przedmiot kończy się pisemnym egzaminem, który obejmuje wszystkie treści programowe realizowane na wykładzie i zajęciach laboratoryjnych.

Ocena końcowa modułu stanowi średnią arytmetyczną oceny z egzaminu i oceny z zajęć laboratoryjnych.

nie dotyczy