Analiza instrumentalna
Informacje ogólne
Kod przedmiotu: | W4-CH-S2-1-AI |
Kod Erasmus / ISCED: | (brak danych) / (brak danych) |
Nazwa przedmiotu: | Analiza instrumentalna |
Jednostka: | Wydział Nauk Ścisłych i Technicznych |
Grupy: | |
Punkty ECTS i inne: |
9.00
|
Język prowadzenia: | (brak danych) |
Skrócony opis: |
Moduł: Analiza instrumentalna Kierunek: CHEMIA Specjalność: Chemia Podstawowa, Chemia Środowiska, Chemia Informatyczna, Chemia Leków Studia II stopnia, stacjonarne Zajęcia: wykład, laboratorium |
Pełny opis: |
Wykład: 1. Podstawowe pojęcia i cele współczesnej analizy instrumentalnej. Sygnał analityczny, kalibracja. Wstęp do metod spektroskopowych, oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią. 2. Budowa spektrometrów: źródła promieniowania, monochromatyzacja i detekcja. Podział i podstawy metod spektroskopowych: absorpcyjnych, emisyjnych i fluorescencyjnych. 3. Wstęp do atomowych metod spektroskopowych: podział, powstawanie widm atomowych, szerokość linii widmowych. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej i źródła wzbudzenia. Fotometria płomieniowa: podstawy, aparatura, analiza ilościowa i zastosowanie. 4. Spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą. Rodzaje elektrod, sposoby rejestracji widm. Budowa spektrometrów sekwencyjnych i wielokanałowych. Możliwości i zastosowanie analityczne spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą. 5. Podstawy i zastosowanie laserowo indukowanej atomowej spektrometrii emisyjnej (LIBS). Podstawy i możliwości emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem jarzeniowym (GDS). Analiza profilowa. 6. Techniki emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie prądu stałego (DCP-OES). Emisyjna spektrometria atomowa ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie o częstotliwości radiowej (ICP-OES): Budowa i działanie palnika ICP. Metody wprowadzania próbki do plazmy. Budowa spektrometrów ICP-OES. Analiza ilościowa i efekty przeszkadzające w analizie ICP-OES. Zastosowanie ICP-OES. 7. Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS). Pomiar absorpcji atomowej, szerokość połówkowa linii. Budowa spektrometrów AAS: źródła promieniowania, atomizery. Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją płomieniową (F-AAS) i elektrotermiczną (ET-AAS). Zakłócenia w analizie AAS, zastosowanie modyfikatorów w technice ET-AAS. Zastosowanie spektrometrii AAS. 8. Technika generowania wodorków (HG-AAS, HG-ICP-OES) i technika zimnych par (CV-AAS). Podstawy i zastosowanie atomowej spektrometrii fluorescencyjnej (AFS). 9. Wstęp do cząsteczkowych metod spektroskopowych. Spektrofotometria UV-Vis. Prawo Lamberta-Beera, odstępstwa od prawa i czułość metod spektrofotometrycznych. Budowa spektrofotometrów, spektrofotometry jedno- i dwuwiązkowe. Analiza ilościowa. Chromofory w związkach organicznych, analiza nieorganiczna, układy barwne stosowane w chemii analitycznej. Podstawy i zastosowanie w analityce spektrometrii IR i spektrometrii ramanowskiej. 10. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna (XRF). Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią. Powstawanie promieniowania fluorescencyjnego. Źródła promieniowania pierwotnego. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją długości fali (WDXRF). Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. Budowa spektrometrów WDXRF: lampy, kryształy analizujące, detektory. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją energii (EDXRF). Budowa spektrometrów EDXRF, detektory półprzewodnikowe. Przygotowanie próbek do analizy XRF. Zastosowanie spektrometrii EDXRF i WDXRF. 11. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z mikrowiązką promieniowania (u-XRF). Budowa spektrometrów u-XRF: mono- i polikapilary. Przykłady zastosowań spektrometrii u-XRF w przemyśle, nauce, archeologii, w badaniu dzieł sztuki. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z całkowitym odbiciem promieniowania (TXRF). Zjawisko całkowitego odbicia promieniowania rtg. Budowa spektrometrów TXRF. Zastosowanie spektrometrii TXRF. Emisja rentgenowska wywołana elektronami (EPMA): podstawy i zastosowanie. 12. Metody spektroskopowe oparte na widmach korpuskularnych. Spektrometria mas: podstawy, metody jonizacji. Budowa spektrometrów: rodzaje analizatorów mas, detektory. Widma masowe. Techniki sprzężone: ICP-MS, LA-ICP-MS. Zastosowanie technik opartych na spektrometrii mas. Podstawy i zastosowanie innych technik opartych na widmach korpuskularnych: spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS), spektrometria fotoelektronów (XPS), spektrometria Augera (AES). Metody optyczne: turbidymetria, nefelometria, polarymetria, refraktometria - podstawy teoretyczne, aparatura i przykłady oznaczeń. 13. Metody elektroanalityczne: podstawy fizykochemiczne. Potencjometria: rodzaje elektrod i zastosowanie. Elektrograwimetria i kulometria: prawa elektrolizy, pomiar ładunku. Polarografia i woltamperometria – podstawy i analiza ilościowa. 14. Miareczkowanie amperometryczne. Podstawy i zastosowanie. Miareczkowanie z jedną i dwiema elektrodami wskaźnikowymi. Konduktometria. Zastosowanie konduktometrii bezpośredniej i miareczkowania konduktometrycznego. 15. Przygotowanie próbek do analizy. Specjacja. Źródła błędów, precyzja i dokładność. Laboratorium: 1. Absorpcyjna spektrometria atomowa: Zapoznanie się z budową, obsługą i możliwościami pomiarów na spektrometrze absorpcji atomowej SOLLAR M6. Zapoznanie się z kalibracją metody analitycznej. Oznaczanie zawartości cynku w próbkach wody pitnej metodą krzywej wzorcowej i dodatku wzorca. Walidacja metody AAS. 2. Emisyjna spektrometria atomowa: Spektrograficzna analiza jakościowa (wykrywanie obecności pierwiastków na podstawie położenia linii w widmie, porównanie widma badanej próbki z widmem wzorca) i ilościowa (oznaczanie ilościowe krzemu w stali metodą względnych zaczernień). Oznaczanie ilościowe chromu z wykorzystaniem techniki ICP-OES. 3. Spektrofotometria UV-Vis: Spektrofotometryczne oznaczanie żelaza(III) w wodach powierzchniowych z zastosowaniem Chromazurolu S i Brij 35. Badanie wpływu wybranych substancji powierzchniowo czynnych (kationowych, niejonowych i ich mieszanin) na czułość reakcji Fe(III) z Chromazurolem S. Wykreślenie krzywej wzorcowej oznaczania żelaza(III) w postaci kompleksu Fe-CAS-Brij 35 w wodach powierzchniowych. 4. Potencjometria i konduktometria Prezentacja elektrod stosowanych w potencjometrii, wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej. Oznaczanie kwasów solnego i octowego obok siebie metodą miareczkowania potencjometrycznego. Miareczkowanie konduktometryczne. Zastosowanie konduktometrii w ocenie stopnia czystości różnych wód. 5. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna: prezentacja budowy spektrometrów EDXRF i WDXRF. Analiza jakościowa stali i próbek środowiskowych. Interpretacja widm XRF, piki promieniowania charakterystycznego i rozproszonego. Dekonwolucja widma EDXRF. Analiza ilościowa na przykładzie certyfikowanych materiałów odniesienia stali wysokostopowych: analiza wzorcowa i bezwzorcowa. Metoda parametrów fundamentalnych. Analiza próbek wybranych przez studentów np. biżuteria, banknoty. |
Literatura: |
1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007. 2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009. 3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008. 4. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej, Wyd. Malamut, Warszaw |
Efekty uczenia się: |
1. Zna metody spektroskopii atomowej, cząsteczkowej i rentgenowskiej, metody elektrochemiczne, spektrometrię mas oraz techniki łączone stosowane w laboratorium analitycznym. 2. Ma wiedzę dotyczącą budowy i działania aparatury pomiarowej. 3. Zna podstawowe zasady bezpieczeństwa pracy w laboratorium analitycznym wyposażonym w aparaturę spektrometrii atomowej i rentgenowskiej. 4. Potrafi zaproponować metodę przygotowania próbki oraz technikę instrumentalną w zależności od rodzaju materiału i analitu oraz jego stężenia. 5. Interpretuje i opracowuje wyniki uzyskane technikami instrumentalnymi. 6. Jest odpowiedzialny za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych. 7. Ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania, związane z pracą zespołową. |
Metody i kryteria oceniania: |
Średnia arytmetyczna: Ocena końcowa = 0.5 x wykład + 0.5 x laboratorium Warunkiem uzyskania pozytywnej oceny końcowej jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich sposobów weryfikacji efektów kształcenia. Egzamin: Ocena z egzaminu oparta jest o liczbę zdobytych punktów: ndst: 0-60%, dst: 61-69%, dst+: 70-78%, db: 79-87%, db+: 88-94%, bdb: 95-100%. Egzamin pisemny. Pytania z odpowiedziami do jednokrotnego wyboru oraz pytania w formie otwartej. Czas trwania egzaminu 1,5 godziny. Laboratorium: Ocena końcowa = 0.7 x kolokwium pisemne + 0.2 x sprawozdanie + 0.1 x ocenianie ciągłe. Kolokwium pisemne: Ocena bardzo dobra – student posiada wiedzę dotyczącą wybranej techniki spektroskopowej lub elektrochemicznej. Zna budowę aparatury, metody przygotowania próbek do pomiaru wybraną techniką. Rozwiązuje zagadnienia z zakresu analizy instrumentalnej wymagające korzystania z innych obszarów wiedzy. Ocena dobra – student posiada wiedzę dotyczącą wybranej techniki spektroskopowej lub elektrochemicznej. Zna budowę aparatury, metody przygotowania próbek do pomiaru wybraną techniką. Rozwiązuje zagadnienia z zakresu analizy instrumentalnej wymagające korzystania z innych obszarów wiedzy. Student popełnia błędy w mniej istotnych zagadnieniach. Ocena dostateczna – student zna podstawy wybranej techniki instrumentalnej ale nie potrafi ich poprawnie zastosować do rozwiązywania typowych zagadnień. Ocena niedostateczna – student nie zna i nie potrafi wyjaśnić podstawowych pojęć związanych z wybraną techniką spektroskopową lub elektrochemiczną. Sprawozdanie: Ocenie podlega prawidłowy opis wykonanego doświadczenia, obliczenia oraz błąd przeprowadzonej analizy. Ocena stanowi średnią ze wszystkich sprawozdań. Warunkiem uzyskania oceny pozytywnej jest przystąpienie do wszystkich ćwiczeń. Ocenianie ciągłe: Ocena bardzo dobra – student wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Ocena dobra – student wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Świadomie unikając błędów w pracy laboratoryjnej konsultuje się z prowadzącym. Ocena dostateczna – prawidłowe wykonanie eksperymentu wymaga znaczącej pomocy prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Ocena niedostateczna – student nie jest w stanie prawidłowo wykonać eksperymentu nawet po konsultacji z prowadzącym. Nie rozumie realizowanego zagadnienia. Nie potrafi prawidłowo korzystać z aparatury i nie zachowuje prawidłowych zasad pracy w laboratorium analitycznym. |
Zajęcia w cyklu "semestr zimowy 2020/2021" (zakończony)
Okres: | 2020-10-01 - 2021-02-21 |
Przejdź do planu
PN WT ŚR L
L
L
L
L
L
L
L
CZ PT W
|
Typ zajęć: |
Laboratorium, 45 godzin
Wykład, 45 godzin
|
|
Koordynatorzy: | Rafał Sitko | |
Prowadzący grup: | Rozalia Czoik, Marzena Dabioch, Barbara Feist, Karina Kocot, Katarzyna Pytlakowska, Rafał Sitko, Beata Zawisza | |
Lista studentów: | (nie masz dostępu) | |
Zaliczenie: |
Przedmiot -
Egzamin
Laboratorium - Zaliczenie na ocenę Wykład - Egzamin |
Właścicielem praw autorskich jest Uniwersytet Ślaski w Katowicach.