Uniwersytet Ślaski w Katowicach - Centralny System Uwierzytelniania
Strona główna

Analiza instrumentalna

Informacje ogólne

Kod przedmiotu: W4-CH-S2-1-AI
Kod Erasmus / ISCED: (brak danych) / (brak danych)
Nazwa przedmiotu: Analiza instrumentalna
Jednostka: Wydział Nauk Ścisłych i Technicznych
Grupy:
Punkty ECTS i inne: 9.00 Podstawowe informacje o zasadach przyporządkowania punktów ECTS:
  • roczny wymiar godzinowy nakładu pracy studenta konieczny do osiągnięcia zakładanych efektów uczenia się dla danego etapu studiów wynosi 1500-1800 h, co odpowiada 60 ECTS;
  • tygodniowy wymiar godzinowy nakładu pracy studenta wynosi 45 h;
  • 1 punkt ECTS odpowiada 25-30 godzinom pracy studenta potrzebnej do osiągnięcia zakładanych efektów uczenia się;
  • tygodniowy nakład pracy studenta konieczny do osiągnięcia zakładanych efektów uczenia się pozwala uzyskać 1,5 ECTS;
  • nakład pracy potrzebny do zaliczenia przedmiotu, któremu przypisano 3 ECTS, stanowi 10% semestralnego obciążenia studenta.
Język prowadzenia: (brak danych)
Skrócony opis:

Moduł: Analiza instrumentalna

Kierunek: CHEMIA

Specjalność: Chemia Podstawowa, Chemia Środowiska, Chemia Informatyczna, Chemia Leków

Studia II stopnia, stacjonarne

Zajęcia: wykład, laboratorium

Pełny opis:

Wykład:

1. Podstawowe pojęcia i cele współczesnej analizy instrumentalnej. Sygnał analityczny, kalibracja. Wstęp do metod spektroskopowych, oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią.

2. Budowa spektrometrów: źródła promieniowania, monochromatyzacja i detekcja. Podział i podstawy metod spektroskopowych: absorpcyjnych, emisyjnych i fluorescencyjnych.

3. Wstęp do atomowych metod spektroskopowych: podział, powstawanie widm atomowych, szerokość linii widmowych. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej i źródła wzbudzenia. Fotometria płomieniowa: podstawy, aparatura, analiza ilościowa i zastosowanie.

4. Spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą. Rodzaje elektrod, sposoby rejestracji widm. Budowa spektrometrów sekwencyjnych i wielokanałowych. Możliwości i zastosowanie analityczne spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą.

5. Podstawy i zastosowanie laserowo indukowanej atomowej spektrometrii emisyjnej (LIBS). Podstawy i możliwości emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem jarzeniowym (GDS). Analiza profilowa.

6. Techniki emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie prądu stałego (DCP-OES). Emisyjna spektrometria atomowa ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie o częstotliwości radiowej (ICP-OES): Budowa i działanie palnika ICP. Metody wprowadzania próbki do plazmy. Budowa spektrometrów ICP-OES. Analiza ilościowa i efekty przeszkadzające w analizie ICP-OES. Zastosowanie ICP-OES.

7. Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS). Pomiar absorpcji atomowej, szerokość połówkowa linii. Budowa spektrometrów AAS: źródła promieniowania, atomizery. Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją płomieniową (F-AAS) i elektrotermiczną (ET-AAS). Zakłócenia w analizie AAS, zastosowanie modyfikatorów w technice ET-AAS. Zastosowanie spektrometrii AAS.

8. Technika generowania wodorków (HG-AAS, HG-ICP-OES) i technika zimnych par (CV-AAS). Podstawy i zastosowanie atomowej spektrometrii fluorescencyjnej (AFS).

9. Wstęp do cząsteczkowych metod spektroskopowych. Spektrofotometria UV-Vis. Prawo Lamberta-Beera, odstępstwa od prawa i czułość metod spektrofotometrycznych. Budowa spektrofotometrów, spektrofotometry jedno- i dwuwiązkowe. Analiza ilościowa. Chromofory w związkach organicznych, analiza nieorganiczna, układy barwne stosowane w chemii analitycznej. Podstawy i zastosowanie w analityce spektrometrii IR i spektrometrii ramanowskiej.

10. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna (XRF). Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią. Powstawanie promieniowania fluorescencyjnego. Źródła promieniowania pierwotnego. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją długości fali (WDXRF). Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. Budowa spektrometrów WDXRF: lampy, kryształy analizujące, detektory. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją energii (EDXRF). Budowa spektrometrów EDXRF, detektory półprzewodnikowe. Przygotowanie próbek do analizy XRF. Zastosowanie spektrometrii EDXRF i WDXRF.

11. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z mikrowiązką promieniowania (u-XRF). Budowa spektrometrów u-XRF: mono- i polikapilary. Przykłady zastosowań spektrometrii u-XRF w przemyśle, nauce, archeologii, w badaniu dzieł sztuki. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z całkowitym odbiciem promieniowania (TXRF). Zjawisko całkowitego odbicia promieniowania rtg. Budowa spektrometrów TXRF. Zastosowanie spektrometrii TXRF. Emisja rentgenowska wywołana elektronami (EPMA): podstawy i zastosowanie.

12. Metody spektroskopowe oparte na widmach korpuskularnych. Spektrometria mas: podstawy, metody jonizacji. Budowa spektrometrów: rodzaje analizatorów mas, detektory. Widma masowe. Techniki sprzężone: ICP-MS, LA-ICP-MS. Zastosowanie technik opartych na spektrometrii mas. Podstawy i zastosowanie innych technik opartych na widmach korpuskularnych: spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS), spektrometria fotoelektronów (XPS), spektrometria Augera (AES). Metody optyczne: turbidymetria, nefelometria, polarymetria, refraktometria - podstawy teoretyczne, aparatura i przykłady oznaczeń.

13. Metody elektroanalityczne: podstawy fizykochemiczne. Potencjometria: rodzaje elektrod i zastosowanie. Elektrograwimetria i kulometria: prawa elektrolizy, pomiar ładunku. Polarografia i woltamperometria – podstawy i analiza ilościowa.

14. Miareczkowanie amperometryczne. Podstawy i zastosowanie. Miareczkowanie z jedną i dwiema elektrodami wskaźnikowymi. Konduktometria. Zastosowanie konduktometrii bezpośredniej i miareczkowania konduktometrycznego.

15. Przygotowanie próbek do analizy. Specjacja. Źródła błędów, precyzja i dokładność.

Laboratorium:

1. Absorpcyjna spektrometria atomowa: Zapoznanie się z budową, obsługą i możliwościami pomiarów na spektrometrze absorpcji atomowej SOLLAR M6. Zapoznanie się z kalibracją metody analitycznej. Oznaczanie zawartości cynku w próbkach wody pitnej metodą krzywej wzorcowej i dodatku wzorca. Walidacja metody AAS.

2. Emisyjna spektrometria atomowa: Spektrograficzna analiza jakościowa (wykrywanie obecności pierwiastków na podstawie położenia linii w widmie, porównanie widma badanej próbki z widmem wzorca) i ilościowa (oznaczanie ilościowe krzemu w stali metodą względnych zaczernień). Oznaczanie ilościowe chromu z wykorzystaniem techniki ICP-OES.

3. Spektrofotometria UV-Vis: Spektrofotometryczne oznaczanie żelaza(III) w wodach powierzchniowych z zastosowaniem Chromazurolu S i Brij 35. Badanie wpływu wybranych substancji powierzchniowo czynnych (kationowych, niejonowych i ich mieszanin) na czułość reakcji Fe(III) z Chromazurolem S. Wykreślenie krzywej wzorcowej oznaczania żelaza(III) w postaci kompleksu Fe-CAS-Brij 35 w wodach powierzchniowych.

4. Potencjometria i konduktometria Prezentacja elektrod stosowanych w potencjometrii, wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej. Oznaczanie kwasów solnego i octowego obok siebie metodą miareczkowania potencjometrycznego. Miareczkowanie konduktometryczne. Zastosowanie konduktometrii w ocenie stopnia czystości różnych wód.

5. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna: prezentacja budowy spektrometrów EDXRF i WDXRF. Analiza jakościowa stali i próbek środowiskowych. Interpretacja widm XRF, piki promieniowania charakterystycznego i rozproszonego. Dekonwolucja widma EDXRF. Analiza ilościowa na przykładzie certyfikowanych materiałów odniesienia stali wysokostopowych: analiza wzorcowa i bezwzorcowa. Metoda parametrów fundamentalnych. Analiza próbek wybranych przez studentów np. biżuteria, banknoty.

Literatura:

1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007.

2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009.

3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008.

4. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej, Wyd. Malamut, Warszaw

Efekty uczenia się:

1. Zna metody spektroskopii atomowej, cząsteczkowej i rentgenowskiej, metody elektrochemiczne, spektrometrię mas oraz techniki łączone stosowane w laboratorium analitycznym.

2. Ma wiedzę dotyczącą budowy i działania aparatury pomiarowej.

3. Zna podstawowe zasady bezpieczeństwa pracy w laboratorium analitycznym wyposażonym w aparaturę spektrometrii atomowej i rentgenowskiej.

4. Potrafi zaproponować metodę przygotowania próbki oraz technikę instrumentalną w zależności od rodzaju materiału i analitu oraz jego stężenia.

5. Interpretuje i opracowuje wyniki uzyskane technikami instrumentalnymi.

6. Jest odpowiedzialny za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych.

7. Ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania, związane z pracą zespołową.

Metody i kryteria oceniania:

Średnia arytmetyczna:

Ocena końcowa = 0.5 x wykład + 0.5 x laboratorium

Warunkiem uzyskania pozytywnej oceny końcowej jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich sposobów weryfikacji efektów kształcenia.

Egzamin:

Ocena z egzaminu oparta jest o liczbę zdobytych punktów:

ndst: 0-60%, dst: 61-69%, dst+: 70-78%, db: 79-87%, db+: 88-94%, bdb: 95-100%.

Egzamin pisemny. Pytania z odpowiedziami do jednokrotnego wyboru oraz pytania w formie otwartej. Czas trwania egzaminu 1,5 godziny.

Laboratorium:

Ocena końcowa = 0.7 x kolokwium pisemne + 0.2 x sprawozdanie + 0.1 x ocenianie ciągłe.

Kolokwium pisemne:

Ocena bardzo dobra – student posiada wiedzę dotyczącą wybranej techniki spektroskopowej lub elektrochemicznej. Zna budowę aparatury, metody przygotowania próbek do pomiaru wybraną techniką. Rozwiązuje zagadnienia z zakresu analizy instrumentalnej wymagające korzystania z innych obszarów wiedzy.

Ocena dobra – student posiada wiedzę dotyczącą wybranej techniki spektroskopowej lub elektrochemicznej. Zna budowę aparatury, metody przygotowania próbek do pomiaru wybraną techniką. Rozwiązuje zagadnienia z zakresu analizy instrumentalnej wymagające korzystania z innych obszarów wiedzy. Student popełnia błędy w mniej istotnych zagadnieniach.

Ocena dostateczna – student zna podstawy wybranej techniki instrumentalnej ale nie potrafi ich poprawnie zastosować do rozwiązywania typowych zagadnień.

Ocena niedostateczna – student nie zna i nie potrafi wyjaśnić podstawowych pojęć związanych z wybraną techniką spektroskopową lub elektrochemiczną.

Sprawozdanie:

Ocenie podlega prawidłowy opis wykonanego doświadczenia, obliczenia oraz błąd przeprowadzonej analizy. Ocena stanowi średnią ze wszystkich sprawozdań. Warunkiem uzyskania oceny pozytywnej jest przystąpienie do wszystkich ćwiczeń.

Ocenianie ciągłe:

Ocena bardzo dobra – student wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.

Ocena dobra – student wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Świadomie unikając błędów w pracy laboratoryjnej konsultuje się z prowadzącym.

Ocena dostateczna – prawidłowe wykonanie eksperymentu wymaga znaczącej pomocy prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.

Ocena niedostateczna – student nie jest w stanie prawidłowo wykonać eksperymentu nawet po konsultacji z prowadzącym. Nie rozumie realizowanego zagadnienia. Nie potrafi prawidłowo korzystać z aparatury i nie zachowuje prawidłowych zasad pracy w laboratorium analitycznym.

Zajęcia w cyklu "semestr zimowy 2020/2021" (zakończony)

Okres: 2020-10-01 - 2021-02-21
Wybrany podział planu:
Przejdź do planu
Typ zajęć:
Laboratorium, 45 godzin więcej informacji
Wykład, 45 godzin więcej informacji
Koordynatorzy: Rafał Sitko
Prowadzący grup: Rozalia Czoik, Marzena Dabioch, Barbara Feist, Karina Kocot, Katarzyna Pytlakowska, Rafał Sitko, Beata Zawisza
Lista studentów: (nie masz dostępu)
Zaliczenie: Przedmiot - Egzamin
Laboratorium - Zaliczenie na ocenę
Wykład - Egzamin
Opisy przedmiotów w USOS i USOSweb są chronione prawem autorskim.
Właścicielem praw autorskich jest Uniwersytet Ślaski w Katowicach.
kontakt deklaracja dostępności USOSweb 7.0.3.0 (2024-03-22)