Podstawy technik instrumentalnych

Podstawowe pojęcia i cele współczesnej analizy instrumentalnej. Wstęp do metod spektroskopowych, oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej i źródła wzbudzenia. Wstęp do cząsteczkowych metod spektroskopowych. Podstawy spektrometrii mas. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego.

1. Rejestrowanie widm elektronowych (absorpcyjnych i emisyjnych) chromoforów organicznych i nieorganicznych na przykładzie siarczanu chininy oraz [Ru(bpy)3](PF6)2 – wyznaczenie pasm charakterystycznych, molowych współczynników absorpcji, czasów zaniku i wydajności kwantowej emisji. Analiza zawartości oraz czystości próbki w mikroobjętości z wykorzystaniem widm absorpcji na przykładzie roztworów kwasu deoksyrybonukleinowego pozyskiwanego z grasicy cielęcej - sprawdzenie działania praw: Lamberta-Beera oraz addytywności widm absorpcji. Miareczkowanie spektrofluorymetryczne – ilościowe oznaczanie zawartości chininy w napojach typu tonik.

2. Zastosowanie spektrometrii mas w analizie niesteroidowych leków przeciwzapalnych. Dobór odpowiedniego gradientu dla rozdziału analitów na kolumnach C18.

3. Procedura rejestracji widm 1H i 13C NMR. Przygotowanie próbki do rejestracji widma NMR. Parametry widma NMR (przesunięcie chemiczne, multipletowość sygnału, integracja sygnału, stałe sprzężenia). Interpretacja widm 1H i 13C NMR w oparciu o podaną strukturę. Wyznaczanie struktury związku na podstawie widm 1H i 13C NMR.

4. Oznaczanie jonów sodowych w próbkach wody mineralnej i wodociągowej techniką fotometrii płomieniowej na podstawie serii wzorcowych próbek o znanej zwartości substancji oznaczanej. Wyznaczenie parametrów krzywej kalibracyjnej. Przygotowanie próbek syntetycznej wody morskiej, osocza oraz moczu. Oznaczanie jonów potasowych i wapniowych w próbkach o złożonej matrycy techniką fotometrii płomieniowej. Wyznaczenie podstawowych parametrów walidacyjnych.

1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007.

2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009.

3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008.

4. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej, Wyd. Malamut, Warszawa

5. W. Zieliński, A. Rajca, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych, WNT, Warszawa, 1995

6. R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle, Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych, PWN, 2007

Literatura uzupełniająca:

• materiały przekazane na zajęciach przez prowadzącego

1. Zna metody spektroskopii atomowej, cząsteczkowej, magnetycznego rezonansu jądrowego i spektrometrię mas oraz techniki łączone stosowane w laboratorium analitycznym.

2. Ma wiedzę dotyczącą budowy i działania aparatury pomiarowej.

3. Potrafi posługiwać się szkłem i podstawowym sprzętem stosowanym w laboratorium analitycznym.

4. Zna podstawowe zasady bezpieczeństwa pracy w laboratorium analitycznym.

5. Potrafi zaproponować metodę przygotowania próbki oraz technikę instrumentalną w zależności od rodzaju materiału i analitu oraz jego stężenia.

6. Interpretuje i opracowuje wyniki uzyskane technikami instrumentalnymi.

7. Jest odpowiedzialny za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych.

8. Ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania, związane z pracą zespołową.

Średnia arytmetyczna:

Ocena końcowa = 0.7 x kolokwium pisemne + 0.2 x sprawozdanie + 0.1 x ocenianie ciągłe.

Warunkiem uzyskania pozytywnej oceny końcowej jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich sposobów weryfikacji efektów kształcenia.

Ocena z kolokwium pisemnego oparta jest o liczbę zdobytych punktów:

ndst: 0-60%, dst: 61-69%, dst+: 70-78%, db: 79-87%, db+: 88-94%, bdb: 95-100%.

Kolokwium pisemne. Pytania testowe jednokrotnego wyboru. Czas trwania kolokwium: 1 godzina.

Sprawozdanie:

Ocenie podlega prawidłowy opis wykonanego doświadczenia, obliczenia oraz błąd przeprowadzonej analizy. Ocena stanowi średnią ze wszystkich sprawozdań. Warunkiem uzyskania oceny pozytywnej jest przystąpienie do wszystkich ćwiczeń.

Ocenianie ciągłe:

Ocena bardzo dobra – student wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.

Ocena dobra – student wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Świadomie unikając błędów w pracy laboratoryjnej konsultuje się z prowadzącym.

Ocena dostateczna – prawidłowe wykonanie eksperymentu wymaga znaczącej pomocy prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.

Ocena niedostateczna – student nie jest w stanie prawidłowo wykonać eksperymentu nawet po konsultacji z prowadzącym. Nie rozumie realizowanego zagadnienia. Nie potrafi prawidłowo korzystać z aparatury i nie zachowuje prawidłowych zasad pracy w laboratorium analitycznym.