KRYSTALOCHEMIA

Celem bloku krystalochemia (wykład i laboratorium) jest zapoznanie studentów z podstawowymi metodami otrzymywania kryształów, wyjaśnienie geometrii dyfrakcji promieni rentgenowskich na ciałach krystalicznych, omówienie podstawowych metod rentgenowskiej analizy strukturalnej monokryształów i ciał polikrystalicznych oraz zapoznanie z opisem struktury krystalicznej wybranych pierwiastków i związków.

Moduł Krystalochemia (wykład i laboratorium) ma za zadanie zapoznanie studentów z podstawowymi metodami otrzymywania kryształów, wyjaśnienie geometrii dyfrakcji promieni rentgenowskich, omówienie podstawowych metod rentgenowskiej analizy strukturalnej monokryształów i ciał polikrystalicznych oraz zapoznanie z wybranymi bazami strukturalnymi. W trakcie realizacji zajęć studenci poznają teoretyczne podstawy działania aparatury pomiarowej opartej na zjawisku dyfrakcji promieni rentgenowskich, rejestrują dyfraktogramy polikrystaliczne wybranych substancji nieorganicznych, uczą się wskaźnikowania dyfraktogramów i nabywają umiejętności w zakresie stosowania technik dyfrakcyjnych do rozwiązywania problemów analitycznych, identyfikacyjnych i strukturalnych.

Wykład:

1. Otrzymywanie i właściwości promieni rentgenowskich. Lampy rentgenowskie. Widmo ciągłe i charakterystyczne. Monochromatyzacja promieniowania rentgenowskiego. Oddziaływanie promieni rentgenowskich z materią.

2. Geometria dyfrakcji promieni rentgenowskich. Teoria Lauego. Teoria Braggów-Wulfa. Równoważność teorii Lauego i teorii Braggów-Wulfa

3. Sieć odwrotna a zjawisko dyfrakcji promieni rentgenowskich. Warunek dyfrakcji w sieci odwrotnej. Konstrukcja Ewalda.

4. Systematyczne wygaszanie refleksów dyfrakcyjnych. Ogólne, seryjne i pasowe reguły wygaszeń. Klasy Lauego.

5. Natężenie rentgenowskich refleksów dyfrakcyjnych. Atomowy czynnik rozpraszania. Czynnik struktury.

6. Metody krystalografii rentgenowskiej monokryształów. Czterokołowy dyfraktometr rentgenowski.

7. Wyznaczenie struktury kryształu. Problem fazowy.

8. Metody badań substancji polikrystalicznych.

9. Wskaźnikowanie refleksów dyfrakcyjnych ciał polikrystalicznych.

10. Zwarte przestrzenne ułożenie kul o jednakowym promieniu. Regularne przestrzenne centrowane ułożenie kul.

11. Klasyfikacja ciał krystalicznych oparta na składzie chemicznym i stosunkach stechiometrycznych. Zależność niektórych właściwości kryształów od ich symetrii.

12. Proces krystalizacji - zarodkowanie i wzrost kryształów.

13. Wybrane metody otrzymywania monokryształów.

14. Strukturalne bazy danych.

Laboratorium:

1. Przepisy BHP. Organizacja stanowiska pracy.

2. Obliczenia krystalograficzne z wykorzystaniem Międzynarodowych Tablic Krystalograficznych i baz strukturalnych.

3. Dyfraktometr rentgenowski PHYWE - zapoznanie się z budową i obsługą.

4. Rejestracja i charakterystyka widma molibdenowej/miedziowej lampy rentgenowskiej przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego PHYWE i zastosowaniu kryształu KBr lub LiF jako analizatora

5. Monochromatyzacja promieniowania molibdenowej/miedziowej lampy rentgenowskiej przy zastosowaniu odpowiednio folii cyrkonowej/niklowej.

6. Zbadanie zależności intensywności linii Kb promieniowania charakterystycznego X emitowanego przez anodę molibdenową od napięcia i natężenia anody, przy użyciu monokryształu LiF jako analizatora.

7. Absorpcja promieni rentgenowskich.

8. Konstrukcja sieci odwrotnych do dwu- i trójwymiarowych sieci rzeczywistych o wybranych parametrach sieciowych przy zastosowaniu programu KRYS1. Konstrukcja sfery Ewalda.

9. Metoda Lauego i grupy dyfrakcyjne Lauego.

10. Badanie struktury monokryształów chlorku sodu o różnych orientacjach. Czynnik struktury.

11. Rejestracja dyfraktogramów polikrystalicznych próbek NH4Cl, KBr i KCl przy użyciu lampy molibdenowej i miedziowej.

12. Wskaźnikowanie refleksów dyfrakcyjnych ciał polikrystalicznych.

13. Metoda DSH – identyfikacja związków chemicznych.

14. Struktury wybranych pierwiastków - opis i obliczenia krystalograficzne.

15. Struktury wybranych związków chemicznych - opis i obliczenia krystalograficzne.

1. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1994.

2. Z. Kosturkiewicz, Metody krystalografii, Wydawnictwo Naukowe UAM, Poznań 2004.

3. M. Van Meerssche, J. Feneau-Dupont, Krystalografia i chemia strukturalna, PWN, Warszawa 1984.

4. Z. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia. Podręcznik wspomagany komputerowo, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1996, 2001.

5. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003.

6. 7. Międzynarodowe Tablice Krystalograficzne, John Wiley and Sons, Inc. 2012.

Przedmiot kończy się pisemnym egzaminem, który obejmuje wszystkie treści programowe realizowane na wykładzie i zajęciach laboratoryjnych.

Ocena końcowa modułu stanowi średnią arytmetyczną oceny z egzaminu i oceny z zajęć laboratoryjnych.